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一种利用一锅法合成鲁米诺 521-31-3或异鲁米诺3682-14-2 的方法

2020-01-19 来源:亚科官网

众多的化学发光试剂当中,鲁米诺521-31-3、异鲁米诺3682-14-2及其衍生物是最早在化学发光法中使用的化学发光物质,而且因为具有较高的发光量子产率和较好的水溶性,可与多种氧化剂发生化学反应,鲁米诺类试剂已成为应用最广泛的化学发光试剂。

目前已公开的制备鲁米诺与异鲁米诺的工艺有多种,但是多种制备方法中要么存在废料污染,不符合绿色环保要求,要么就是工艺繁琐,设备要求高,要么原料成本高,要么存在不必要的人工成本,多多少少存在些问题,不能做到尽善尽美。为适应鲁米诺类试剂的广阔市场需求,一种工艺简洁、成本低、绿色环保的工业化生产方式十分重要。接下来亚科股份将介绍一种最新报道的鲁米诺或异鲁米诺的合成方法。

这种利用一锅法合成鲁米诺或异鲁米诺的方法,具体步骤如下:

步骤一:3-硝基邻苯二甲酸4-硝基邻苯二甲酸为起始原料,与尿素在有机溶剂中回流3-10小时,3-硝基邻苯二甲酸或4-硝基邻苯二甲酸与尿素的摩尔比为1:1-3,得到含3-硝基邻苯二甲酰亚胺4-硝基邻苯二甲酰亚胺的混合产物A;

步骤二:向混合产物A中加入水合肼水溶液,起始原料3-硝基邻苯二甲酸或4-硝基邻苯二甲酸与水合肼的摩尔比为1:1-3,加热回流1-5小时,得到含3-硝基邻苯二甲酰肼或4-硝基邻苯二甲酰肼的混合产物B;

步骤三:向混合产物B中加入催化剂和还原剂,起始原料3-硝基邻苯二甲酸或4-硝基邻苯二甲酸与还原剂的摩尔比为1:1.5-4,在温度为30-50℃下还原反应3-8小时,得到含鲁米诺或异鲁米诺的混合产物C,混合产物C经精制后,得到鲁米诺或异鲁米诺;

鲁米诺或异鲁米诺合成路线如下:


 

这种制备方法将三步反应在同一锅内完成,且中间产物无需进行任何纯化处理,直接得到产物,不仅具有操作方便、工艺简洁的优点,而且得到的鲁米诺以及异鲁米诺的收率和纯度高,能充分满足产品工业化生产的需求以及市场的需求。另外,这种合成方法所需的试剂均为常规试剂,制备过程中使用的设备也都是常规设备,原料成本和设备成本都较低,适合工业化化大生产。

相关链接:鲁米诺异鲁米诺

3-硝基邻苯二甲酰亚胺

       水合肼

参考文献:一种利用一锅法合成鲁米诺或异鲁米诺的方法 CN106810501B


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