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氯化三苯基四氮唑TTC|298-96-4|的用途及制备方法

2020-01-08 来源:亚科官网

   氯化三苯四氮唑|298-96-4|,简称TTC,又称2,3,5-氯化三苯基四氮唑,红四氮唑。TTC常用作分析试剂和色谱分析试剂,可用来检测种子的生存能力,也可用来测定脱氢酶的活性,滴定硼烷,分析农药的残留量等,是一种重要的检测试剂。

根据已公开的报道,关于TTC的制备方法有很多,本文将介绍三种TTC合成工艺。

方法一:乙酸乙酯、DMFDMSO等有机溶剂作为反应体系溶剂,在相转移催化剂的作用下经过多次萃取、蒸馏、分离等复杂的工序制得苯基四氮唑盐,然后经过酸化制得苯基四氮唑粗品,精制得到苯基四氮唑精品。不过这种方法流程复杂、操作步骤繁多,且存在有机溶剂损耗多的特点,不利于工业化生产。

方法二:以N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂,苯腈为原料,与叠氮化钠和氯化铵反应制得苯基四氮唑粗品,然后加入无水乙醇进行精制,经离心、烘干后得到苯基四氮唑成品。这种方法具有反应时间短,利于降低能耗,提高产量及产品纯度的优点,但是使用的反应物相对较多,生产成本较高。

方法三:将苯酚加入反应容器中,溶于有机溶剂,再加入甲醇,加热搅拌至苯酚完全溶解,停止加热,再搅拌至冷却,然后加入甲苯反应乳白色针状沉淀,经搅拌、静置过滤后得到苯甲醛;接着将盐酸和苯胺加入反应容器中冷却后,然后缓慢滴加稍过量的亚硝酸钠溶液,搅拌反应完全后得到重氮盐溶液;将苯甲醛溶于甲醇中,用冰浴冷却至3℃以下,向溶液中缓慢地通入重氮盐溶液至饱和,反应过程明显放热,控制通重氮盐溶液速度,反应过程中温度不超过18℃;室温继续搅拌反应2h;得到氯化三苯基四氮唑。这种方法安全易操作,反应过程中使用的催化剂可回收利用,进不仅降低了生产成本,而且大大减少了废水排放,绿色环保,适用于工业生产。但是这种方法操作步骤仍然较多,而且对温度的要求比较多,不太好控制。

以上三种TTC制备方法虽更有利弊,但是是目前较为常见的合成工艺,希望以后在国内外厂家的共同努力下,会出现更简洁高效的方法。

相关链接:TTC

      DMSO

  参考文献:一种氯化三苯基四氮唑的制备方法,CN106045930A


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